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Spectro NAP-XPS Soleil

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Un nouvel outil bouleverse la chimie des surfaces

Initialement développée aux Etats-Unis et en Allemagne, une nouvelle technique d’étude des matériaux arrive à maturité. Son nom : « spectroscopie de photoémission induite par rayons X fonctionnant à pression proche de l’ambiante (NAP-XPS) ». François Rochet - professeur au laboratoire de chimie physique matière et rayonnement (LCPMR, UPMC/CNRS) – et son équipe pilotent la version française de l’outil installée au synchrotron Soleil, dans l’Essonne. Le scientifique y organise du 10 au 12 décembre 2014, un workshop(1) où se réunissent 110 scientifiques de nombreux pays. Au programme de ces trois jours, état de l’art, réflexions sur les changements de modèles apportés par l’instrument et création d’un réseau international de travail pour mieux répondre aux attentes des chercheurs. Focus sur une technique en train de bouleverser la chimie des surfaces et la physicochimie.

 

Créée dans les années 1950-1960, la chimie des surfaces répond au besoin d’étudier les réactions chimiques à la surface des solides (la catalyse). « Petit à petit, elle s’est appliquée à l’échelle atomique, fournissant une meilleure compréhension de la façon dont les molécules s’accrochent aux surfaces, se cassent ou se recombinent », indique François Rochet.

De la spectroscopie sous vide à la spectroscopie en conditions naturelles

La spectroscopie par photoémission aux rayons X (X ray Photoemission Spectroscopy - XPS) est de loin l’outil le plus efficace pour étudier ces phénomènes. « Les rayons envoyés sur un échantillon arrachent des électrons fortement liés aux atomes qui le composent (électrons de coeur). La mesure de l’énergie de ces électrons, dite énergie de liaison, permet de caractériser l’élément chimique étudié et sa liaison avec les autres atomes de son environnement. Certaines propriétés physiques de l’échantillon peuvent également être déterminées ».

Pour des raisons techniques, la XPS a jusqu’à une date récente été utilisée dans un vide quasi absolu(2) et à des températures très basses ; des conditions peu représentatives des milieux naturels ou industriels de la catalyse. « Or, les progrès technologiques de ces 10 dernières années nous permettent de proposer un protocole à 20 mbar de pression, proche de l’ambiante (Near Ambient Pressure – NAP), à laquelle il est possible d’étudier l’eau liquide. C’est capital car les réactions chimiques ont souvent lieu à la surface de liquides », s’enthousiasme François Rochet.

Une façon différente d’aborder la chimie des surfaces

« C’est une façon totalement différente d’aborder la chimie des surfaces », lance le chercheur. Auparavant limités aux surfaces bien ordonnées de structures solides (cristaux métalliques par exemple), les scientifiques peuvent désormais étudier des objets peu conventionnels comme des gouttes d’eau salées ou de l’argile en train de gonfler lorsqu’elle s’imprègne d’eau. « La spectroscopie NAP-XPS détermine les liaisons chimiques aux interfaces solide/gaz, solide/liquide ou liquide/gaz. C’est un véritable bond en avant ! ».

Et les applications sont nombreuses : chimie atmosphérique pour l’analyse des interactions eau-particules ou aérosols, électrochimie pour l’étude des interfaces métaux/électrolytes liquides (3), ou encore chimie environnementale. Dans ce dernier cas, la spectroscopie NAP-XPS sera par exemple utile dans l’étude du stockage des déchets radioactifs. « Nous pourrons déterminer si des éléments qui ont des isotopes radioactifs peuvent s’entourer d’eau dans les argiles, et ainsi devenir mobiles ». L’expérience est par ailleurs un atout dans le domaine de la catalyse « puisqu’elle permet de suivre une réaction en temps réel ! ».

Collaboration UPMC-Soleil

Pour l’heure, six spectromètres NAP-XPS existent à travers le monde, quasiment tous installés sur des synchrotrons. « Seul le rayonnement émis par cette source de lumière atteint la qualité requise pour l’expérience », précise François Rochet. Celui que pilote le scientifique à Saclay a reçu le soutien de la région Ile-de-France(4), de l’Agence nationale de la recherche (ANR) et de l’UPMC (1,2 millions d’euros HT). Il entre dans le cadre d’un accord établi entre l’université parisienne et Soleil au même titre que de nombreuses expériences menées sur place. « Le synchrotron met à notre disposition toutes les conditions matérielles et humaines nécessaires à la réussite de notre programme », se félicite le professeur.

« Quatre chercheurs de l’université y gèrent le dispositif. Ils accompagnent et conseillent scientifiquement les équipes de l’UPMC qui souhaitent élaborer une expérience sur le spectromètre. Ceci depuis la maturation scientifique de leur projet jusqu’à sa réalisation ».

Depuis septembre 2014, l’appareil est ouvert à la communauté scientifique internationale. « Trois équipes de notre établissement ont présenté des projets de qualité et ont déjà accédé au spectromètre NAP-XPS de Soleil », se réjouit François Rochet. « Un appareil de cette envergure est un outil structurant pour la science des surfaces à l’UPMC. Il participe clairement à son attractivité ».

 

(1) le workshop a reçu le soutien financier du Labex MiChemNouvelle fenêtre, de l’institut parisien de chimie physique et théorique (IP2CT), et du Labex MATISSENouvelle fenêtre

(2)10-8 mbar, soit une pression 100 milliards de fois moindre que celle de l’atmosphère terrestre atteignant elle-même 1000 mbar.

(3) substances liquides conductrices (contenant des ions).

(4)dispositif Sésame : soutien aux équipes scientifiques pour l'acquisition de moyens expérimentaux.

En savoir plus : 

Surface chemistry and Near Ambient Pressure Photoemission : new tools and new paradigmsNouvelle fenêtre

 

 

Crédits photo : Pierre Kitmacher - UPMC direction de la communication



09/12/14